油酸二乙醇酰胺的生产工艺主要有直接法和酯化法两种,工艺流程简述如下:
一、直接法(油酸与二乙醇胺直接缩合)
- 原料投入与预处理
将油酸加入反应釜,通入氮气保护(防止原料氧化),加热至 100℃左右。按油酸与二乙醇胺 1:1.05 的摩尔比,先加入部分二乙醇胺。 - 升温反应(脱水缩合)
继续升温至 150-155℃,保温反应,通过检测游离酸含量判断反应进度(目标游离酸含量低于 15%)。此阶段油酸与二乙醇胺发生缩合反应,生成酰胺并释放水分。 - 补加原料与终反应
当游离酸达标后,降温至 60-65℃,投入剩余的二乙醇胺,并加入 0.5-1% 的 KOH 作为催化剂,保温反应至产物胺值稳定(不再变化),即达反应终点。 - 后处理
降温、过滤除去杂质(若有),得到油酸二乙醇酰胺成品。
二、酯化法(先酯化再胺解)
- 油酸甲酯化
油酸与甲醇在催化剂(如浓硫酸)作用下,于 60-70℃进行酯化反应,生成油酸甲酯和水,经分离提纯得到精制油酸甲酯。 - 胺解反应
将油酸甲酯与二乙醇胺按比例加入反应釜,在碱性催化剂(如甲醇钠)存在下,于 120-140℃反应,生成油酸二乙醇酰胺和甲醇(甲醇可回收循环使用)。 - 后处理
反应结束后,脱除过量的二乙醇胺和残留甲醇,经中和、过滤即得成品。
两种方法中,直接法流程更简洁,适合工业化连续生产;酯化法可减少副反应,产品纯度较高,适用于对质量要求严格的场景。